被視為“綠色溶劑”的離子液體，其性能獨特，應(yīng)用范圍廣。隨著新型離子液體的研發(fā)及其特性研究的不斷深入，人們對離子液體的相關(guān)分析也更加關(guān)注。已報道的關(guān)于離子液體陰離子的分析方法主要有離子色譜法和離子對色譜法。二者相比，離子色譜對于疏水性較大的離子尤其是有機離子的分離效果不是很理想，而離子對色譜更適于分離疏水性離子。對甲苯磺酸根( C7H7SO3－ ) 是構(gòu)成離子液體的主要有機陰離子，疏水性較大。對甲苯磺酸亦作為聚合反應(yīng)的穩(wěn)定劑和有機合成酯類的催化劑廣泛用于化學(xué)工業(yè)、藥劑學(xué)等領(lǐng)域。可見，研究該陰離子的檢測具有實際意義。分析C7H7SO3－的方法主要有離子色譜法、高效液相色譜法、氣相色譜法等。最常見的檢測方法是電導(dǎo)檢測，但方法靈敏度較低。整體柱作為一種新型固定相，具有通孔和中孔的結(jié)構(gòu)，可以同時獲得高的滲透性和柱效，適用于快速分析和高通量的分析。近年來，在高效液相色譜分析和離子對色譜分析方面，整體柱的研制和應(yīng)用都得到了較快發(fā)展。本研究建立了整體柱離子對色譜-紫外檢測分離測定C7H7SO3－ 的方法，并將此方法應(yīng)用于實驗室離子液體中C7H7SO3－ 的測定，重現(xiàn)性好，靈敏度較高。儀器與試劑LC-20A 型高效液相色譜儀( 日本島津公司) ，配有SPD-20A 紫外檢測器、LC-20AT 流動相輸液泵、SIL-20A 自動進(jìn)樣器、CTO-20A 色譜柱柱溫箱和Labsolutions 工作站; PHSF-3F 型pH 計( 上海精密科學(xué)儀器有限公司) ; Simplicity 純水系統(tǒng)( 美國，Millipore 公司) ; DOA-P504-BN 型無油真空泵( 美國，DEX 公司) ; 0. 22 μm 過濾膜( 天津AutomaticScience 公司) 。氫氧化四丁銨( TBA) 25% 水溶液、氯化鈉( 分析純，天津光復(fù)精細(xì)化工研究所) ，檸檬酸、硝酸鉀( 優(yōu)級純，天津光復(fù)精細(xì)化工研究所) ，乙腈( 色譜純，迪馬科技有限公司) ，對甲苯磺酸鈉( 分析純，百靈威科技有限公司) 。所有溶液均由電阻率為18. 2 MΩ·cm 超純水配制，經(jīng)0. 22 μm 濾膜過濾，真空脫氣15 min 后使用。溶液的配制流動相配制: 先配制一定濃度TBA 和一定體積分?jǐn)?shù)乙腈的混合溶液，并用1. 0 mol·L－1 檸檬酸調(diào)節(jié)至所需pH，后經(jīng)0. 22 μm 濾膜過濾并真空脫氣15 min，作為流動相備用。

  標(biāo)準(zhǔn)溶液配制: 先配制被測離子質(zhì)量濃度為1000 mg·L－1的標(biāo)準(zhǔn)儲備液，保存于冰箱冷藏室中，待用時，取適量標(biāo)準(zhǔn)儲備液稀釋至實驗所需濃度，經(jīng)0. 22 μm 濾膜過濾后使用。色譜分析色譜柱為Chromolith Speed ＲOD ＲP-18e( 50×4. 6 mm，德國Merck 公司) 。流動相為0. 4 mmol·L－1 TBA-0. 13 mmol·L－1 檸檬酸-15% 乙腈( pH5. 5) ，流速3 mL·min－1，柱溫40℃，進(jìn)樣體積20μL，紫外檢測波長230 nm。進(jìn)樣前用流動相沖洗色譜系統(tǒng)至基線穩(wěn)定。每天進(jìn)樣分析結(jié)束后，色譜柱用5%( v /v) 的乙腈水溶液沖洗至恢復(fù)原來的狀態(tài)。定量分析在選定的最佳色譜條件下，得到C7H7SO3－ 和常見無機陰離子標(biāo)準(zhǔn)混合液的色譜圖 。在最佳色譜條件下，對不同質(zhì)量濃度的C7H7SO3－標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測定，得到檢出限、線性和重現(xiàn)性數(shù)據(jù)。以峰面積( y，積分值) 對離子的質(zhì)量濃度( x，mg·L－1 ) 進(jìn)行線性回歸，標(biāo)準(zhǔn)曲線線性回歸方程為y = 9857. 78x + 7364. 77，r = 0. 9997。線性范圍為0. 7 ～ 100 mg·L－1。以3 倍信噪比( S /N = 3) ，計算檢出限為0. 2 mg·L－1。連續(xù)5 次重復(fù)測定C7H7SO3－( 20 mg·L－1 ) 標(biāo)準(zhǔn)溶液，得到峰面積的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差( n = 5) 為1. 0%。結(jié)果表明，該方法具有較低的檢出限，較好的線性和重現(xiàn)性。

  樣品分析采用1. 3 中的色譜條件分析1-乙基-3 甲基咪唑?qū)妆交撬猁}( ［EMIm］TsO) 離子液體樣品中的C7H7SO3－。準(zhǔn)確稱取0. 1649g［EMIm］TsO，稀釋至100 mL 容量瓶做濃溶液，再取1 mL［EMIm］TsO 濃溶液稀釋至50 mL。稀釋液經(jīng)過0. 22 μm濾膜過濾后進(jìn)行色譜分析。采用標(biāo)準(zhǔn)加入法測定方法的回收率，標(biāo)準(zhǔn)溶液的加標(biāo)量10. 0 mg·L－1，測得加標(biāo)前稀釋液中C7H7SO3－ 的質(zhì)量濃度為25. 8 mg·L－1，加標(biāo)后質(zhì)量濃度為35. 9 mg·L－1，方法的回收率為101%。