便攜式氣相色譜儀是最近幾年才發(fā)展起來的新式檢測儀器,它顧名思義為便攜,可以自由移動,在現(xiàn)場和野外監(jiān)測環(huán)境下可以直接得到檢測數(shù)據(jù),采用氣相色譜分離檢測原理的現(xiàn)場檢測設(shè)備,便攜式氣相色譜儀應(yīng)用范圍比較寬,例如大規(guī)模殺傷武器檢測,環(huán)保監(jiān)測,有毒有害有機物的現(xiàn)場檢測等,目前市場上各個品牌的便攜式氣相色譜儀從檢測器或設(shè)計理念上都有所區(qū)分,但是脫離不了最基本的氣相分離和檢測原理。
1 便攜式氣相色譜儀分離原理
1.1 進樣方式
目前市場上的便攜式氣相色譜儀只有倆種進樣方式,第一種就是在氣相色譜儀內(nèi)部裝一個吸氣泵,用吸附阱吸附濃縮進樣,主要用于作濃度低的揮發(fā)性的有機化合物; 第二種就是直接注射定量環(huán)進樣,可以作不揮發(fā)的農(nóng)藥殘留,由于是定量環(huán)直接進樣,濃度高的樣品也不需要濃縮,不會超出色譜的承載范圍。目前市場上大部分便攜式氣相色譜儀都是用土法頂空,即通過簡單的瓶子加熱后抽取瓶子的上部空氣, 再人工轉(zhuǎn)移到氣相色譜儀里,這樣最大的問題是樣品的處理穩(wěn)定性和可靠性太差,同一樣品幾次的結(jié)果會相差一個數(shù)量級以上, 而且這樣的進樣方式由于進樣量小,所以只能作水和土壤中濃度比較高的成分。當同時面對現(xiàn)場的水樣和土壤時,擁有自動化的前處理便攜式吹掃捕集裝置是必須的, 它可以在現(xiàn)場直接和主機相連自動處理樣品,吹掃的原理是利用惰性載氣把樣品里的有機物全部帶出,并濃縮到主機的濃縮阱里,然后加熱濃縮阱把有機物趕到氣相色譜柱里,檢測限可以達到ppb 級。
1.2 色譜分離系統(tǒng)
色譜分離系統(tǒng)是色譜儀的重要組成部分,眾所周知,實驗室的臺式氣相色譜儀一般用30 米以上的毛細柱, 而對于便攜式氣相色譜儀基本上是分了倆類設(shè)計思路,第一種設(shè)計思路為例追求快速分離的效果,因而選擇比臺式氣相色譜儀短很多的色譜柱,長度為1 米,5 米,25 米不等,大大提高了分離速度,但是由于色譜柱縮短,所以分離效果有限,只能針對固定的,范圍比較窄的化合物進行分離,尤其值得注意的一點是在選擇此類設(shè)備時一般只能從原生產(chǎn)廠家購買固定色譜柱,當需要更換的時候,會浪費時間而且價格比一般色譜柱昂貴很多。第二種設(shè)計思路,色譜柱毅然選擇了實驗室通用的色譜柱,這樣能夠充分保證分離效果,適用的化合物種類寬,而且更換起來更方便,以后的更換成本比較低,缺點就是在現(xiàn)場的分離時間跟試驗室的分離時間是一樣的,沒有短柱的分離速度快,如果要快速分析,只能縮短柱長以犧牲分離效果來滿足提高分離速度的要求。
2 檢測器原理及分類
2.1 氫火焰檢測器(FID)
當有機物經(jīng)過檢測器時,在火焰那里會產(chǎn)生離子,在極化電壓的作用下,噴嘴和收集極之間的電流會增大,對這個電流信號進行檢測和記錄即可得到相應(yīng)的譜圖。一般的有機化合物在FID 上都有響應(yīng),一般分子量越大,靈敏度越高。氫火焰檢測器是臺式氣相色譜儀最常用的檢測器,線性范圍寬,但是一般的便攜式氣相色譜儀為了保證現(xiàn)場操作人員的安全,一般不采用。
2.2 光離子化檢測器(PID)
紫外燈發(fā)出一定波長的光子流,經(jīng)窗口射入電離室,載氣分子的電離電位高于光能量不被電離,當電離電位等于或小于光能量的化合物進入電離室, 就會發(fā)生直接或間接光電離,PID 檢測器適用于電離電位在10.3eV 以下的化合物, 如果選擇高于11eV 以上的電離電位,PID 很容易損壞,所以PID 的實際應(yīng)用是有限的,而且PID 檢測器適用壽命比較短,在使用維護上要投入比較昂貴的費用。
2.3 表面聲波檢測器
表面聲波檢測器利用化合物的表面聲波原理, 類似于熱導(dǎo)檢測器,檢測范圍非常寬,屬于廣譜檢測器,缺點是選擇性差,測定誤差相對比較大。
2.4 微氬電離檢測器(MAID)
原理跟PID 檢測器是類似的,但檢測范圍寬于PID,電離電位低于11.7eV 以下的化合物都可以檢測到,使用壽命也沒有明顯限制,采用氬作為載氣更具備安全性,缺點是氬氣成本略高。
3 小結(jié)
總之,便攜式氣相色譜儀可以自帶電池和氣源,適應(yīng)現(xiàn)場復(fù)雜的環(huán)境,在現(xiàn)場快速有效地分析空氣、土壤和水中的有機物,在選擇好自動可靠的樣品前處理裝置和合適的色譜分離系統(tǒng)及檢測器的前提下,可以作為環(huán)境監(jiān)測及其他相關(guān)領(lǐng)域的首選監(jiān)測手段。