儀器調(diào)至正常工作狀態(tài)后,分別用濃度為5.00mg/L、25.0mg/L的氨氮標準溶液進行測定,每隔0.5h測定一次,連續(xù)4h,并按下式計算穩(wěn)定性:
零點漂移
采用無氨水,連續(xù)測定24h(1次/h)。利用該段時間內(nèi)的初期零值(最初的3次測定值的平均值),計算最大變化幅度相對于量程值的百分率。試驗結(jié)果見表5。
量程漂移
采用240mg/L的氨氮標準溶液,于零點漂移試驗的前后分別測定3次,計算平均值。由減去零點漂移成分后的變化幅度,求出相對于量程值的百分率。試驗結(jié)果見表6。
響應(yīng)時間(T90)
系統(tǒng)先用無氨水洗凈后,用濃度為10.0mg/L的氨氮標準溶液進行測定,將電極從無氨水移入10.0mg/L的氨氮標準溶液中,測定指示值達到9mg/L所需要的時間。試驗結(jié)果見表7。
溫度補償精度
使用240mg/L的氨氮標準溶液,在10~30℃之間以5℃的變化方式改變液溫并測定。根據(jù)測定結(jié)果求出各測量值與該溫度下量程校正液濃度值之差。試驗結(jié)果合格。
3.9 儀器平均無故障連續(xù)工作時間
采用實際水樣,連續(xù)運行2個月,記錄總運行時間(h)和故障次數(shù)(次),計算平均無故障連續(xù)運行時間(MTBF)≥720h/次。試驗結(jié)果合格。
實際水樣比對試驗選擇5種實際水樣,分別以儀器與國標方法(GB11894-89)對每種水樣的高(約含250mg/L)、中(約含25mg/L)、低(約含0.5mg/L)三種濃度水平進行比對實驗,每種水樣在高、中、低三種濃度水平下的比對實驗次數(shù)應(yīng)不少于15次,計算該種水樣相對誤差絕對值的平均值(A)。試驗結(jié)果如表8所示。用DWG-8002A型氨氮自動監(jiān)測儀試驗,在10mg/L氨氮溶液中,表10中列出含量的共存離子(或物質(zhì))對測量無干擾。用DWG-8002A型氨氮自動監(jiān)測儀試驗,揮發(fā)性胺類對測量有一定的干擾。在10mg/L氨氮溶液中,表11中分別列出了相關(guān)的共存物質(zhì)對測量的干擾程度。表11
10 mg/L氨氮溶液中測量結(jié)果(mg/L) 結(jié)論共存物質(zhì)共存物質(zhì)含量(mg/L)
苯胺3500 12.4 部分干擾
二苯胺3500 11.0 部分干擾
乙醇胺3500 12.3 部分干擾
三乙醇胺3800 10.0 無干擾
4 結(jié)論
PNH3-2型氨氣敏電極及其DWG-8002A型氨自動監(jiān)測儀具有測量準確可靠、線性范圍寬、抗干擾能力強的優(yōu)點,能用于在線水質(zhì)銨的測定。