上海精密科學儀器有限公司上海雷磁儀器廠

摘 要：介紹一種氨氣敏電極和氨自動監(jiān)測儀，對其進行電極的穩(wěn)定性、示值誤差限、重復性等項目檢測，證明了產品可用于在線水質銨的測定。

關鍵詞：氨氣敏電極氨自動監(jiān)測儀水質銨的測定

1 原理

水質銨的測定是水體環(huán)境質量的一項重要的指標，它反映水體受有機物、微生物、藻類等物質污染的程度，在環(huán)境水質監(jiān)測中被廣泛采用。氨氣敏電極法─水質銨的測定。原理：氨氣敏電極的頭部有專用選擇性透氣薄膜。該選擇性透氣薄膜只允許氨氣通過，水和離子禁止通過。當水樣中加入堿（NaOH）溶液后，水樣中銨離子（NH4+）轉變?yōu)榘睔?NH3)逸出，透過選擇性透氣薄膜，引起氨氣敏電極內部的溶液發(fā)生pH值變化。這種pH值變化程度，經過計算處理即能得到水樣中銨的濃度。用氨氣敏電極法對氨氣敏電極要求相當高，尤其對于在線應用領域。普通氨氣敏電極常常存在諸多的問題，如：需要經常校正，經常更換電極膜，測量范圍非線性，測量不穩(wěn)定、不可靠，使用壽命短等缺陷。我們研制的PNH3-2型氨氣敏電極采用的特殊的結構，運用了新的pH敏感玻璃、內溶液等多項新技術和新工藝。其中的特制選擇性透氣薄膜的結構是在二層網(wǎng)格狀基材之間，含多層聚四氟乙烯( PTFE )微孔膜。這種膜的強度高，使用中其膜的表面持液量和膜的微孔徑相當穩(wěn)定，是普通單層聚四氟乙烯( PTFE )微孔膜無法達到的。這些使PNH3-2型氨氣敏電極成功地克服了上述普通氨氣敏電極存在的缺陷。用氨氣敏電極法對水質銨的測定，不僅需要有良好的氨氣敏電極，而且需要具備一定的測量條件。其中溫度對銨的測定有極大的影響。為此，在DWG-8002A型氨氮自動監(jiān)測儀中特別設計了具有專利技術

的自動混液輸送、恒溫測量系統(tǒng)。該系統(tǒng)包括液體混合輸送裝置和自動恒溫裝置。液體混合輸送裝置包括三通接頭和一根橫截面呈節(jié)狀收口的二通管構成；由節(jié)節(jié)狀聯(lián)通的二通管取代結構體積很大的機械式攪拌結構以后，不僅依然保持了良好的混合混勻效果，而且也使整個設備的體積趨于小型化。自動恒溫裝置是由兩塊鋁合金組成的盒狀體，在其中空狀的底盒內設置著左、右排布的自動恒溫機構和安置著測量電極的測量池，同時在底盒的背面設置著加熱機構，如圖1所示。不僅體積小，重量輕，維護少，能源消耗少，省去了機械式攪拌機構、恒溫水浴。保持了液體混合的均勻性、不需要經常檢查和補充水浴水分；管路中不存在氣泡影響測量精確度，使溫度控制更精確，測量精確度更好?？朔话銣y量池因與恒溫水浴距離大，泵送的恒溫水能量損失大，測量池熱平衡能力差，測量精確度較差的技術現(xiàn)狀。DWG-8002A型氨氮自動監(jiān)測儀還具有樣品過濾，干擾物質預處理，自動清洗、自動標定、測量、記錄等其它功能。

2 試驗儀器

PNH3-2型氨電極（以下簡稱電極）1支；DWG-8002A型氨自動監(jiān)測儀（以下簡稱儀器） 1臺。

3 試驗結果

3.1 電極的穩(wěn)定性

采用實際水樣，儀器連續(xù)運行3個月前后，同等條件下在氨氮標準溶液中測得的電極電位值(期間不更換電極膜、電極內溶液等其它條件)。試驗數(shù)據(jù)見表1。3.2 示值誤差限儀器調至正常工作狀態(tài)后，用濃度1.00mg/L、10.0mg/L氨氮標準溶液進行二點標定。然后分別用濃度0.10 mg/L、1.50mg/L、5.00mg/L、15.0mg/L、25.0mg/L的氨氮標準溶液進行重復4次測定，計算4次測定值的平均值，并按（1）式計算示值誤差：

cr O 為示值誤差，％；

c為4次測定值的平均值，mg/L；

cs為氨氮標準溶液的濃度值，mg/L。

其中以絕對值較大的示值誤差作為檢定結果。試

驗結果見表2。表2

氨氮標準溶液濃度（mg/L）JJG631-2004要求（第3.1條） 實測結果結論0.10±10%6.2%合格1.50 2.0%5.00 4.6%15.0 -2.0%25.0 -2.2%

3.3 重復性

儀器調至正常工作狀態(tài)后，分別用濃度為5.00mg/L和25.0mg/L的氨氮標準溶液進行測定，重復測定7次，利用貝塞爾公式計算標準偏差