蒜氨酸熔點(diǎn)測定升溫速度的選擇

蒜氨酸的熔點(diǎn)即是分解點(diǎn), 在熔融時(shí)同時(shí)分解, 不同于一般樣品, 只能以蒜氨酸顏色突然變深并且迅速膨脹上升時(shí)的溫度作為熔點(diǎn), 表3 分別考察相同起始溫度時(shí)三種不同升溫速度對蒜氨酸熔點(diǎn)測定的影響。表中看出, 在相同的起始溫度時(shí), 隨著升溫速率的增加,熔點(diǎn)也升高, 當(dāng)升溫速率為l℃/min 時(shí)所測定的熔點(diǎn)結(jié)果與標(biāo)示值最為接近。

2.3 蒜氨酸熔點(diǎn)測定起始溫度的選擇

實(shí)驗(yàn)分別選擇起始溫度低于標(biāo)示值2℃~6℃, 升溫速度1℃/min 進(jìn)行測定, 結(jié)果如表4。當(dāng)升溫速度一定時(shí), 隨著起始溫度的升高, 蒜氨酸熔點(diǎn)值也隨著升高, 因?yàn)樗獍彼崛埸c(diǎn)為分解點(diǎn), 從試驗(yàn)結(jié)果得知應(yīng)選擇較高的起始溫度。當(dāng)升溫速度為1℃/min, 起始溫度低于標(biāo)示值3℃~4℃時(shí)測定結(jié)果與真實(shí)值相近。表4 看出, 起始溫度過高和過低均會(huì)造成較大的測定誤差。因此實(shí)驗(yàn)得知,瑞士BUCHI 熔點(diǎn)儀B- 545 測得蒜氨酸熔點(diǎn)的最佳參數(shù)為:起始溫度低于標(biāo)示溫度3℃~4℃, 升溫速度l℃/min。

2.4 提高熔點(diǎn)測定的精度

實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn), 毛細(xì)管裝樣高度少, 熔點(diǎn)測定結(jié)果低; 裝樣高度高, 測定結(jié)果高。因此要注意實(shí)驗(yàn)過程中的操作平行: 毛細(xì)管裝樣高度為3mm, 樣品盡量研細(xì), 裝樣緊密無空隙, 樣品測定前用五氧化二磷干燥24h 等。按照這些要求進(jìn)行熔點(diǎn)測定能有效提高熔點(diǎn)測定的準(zhǔn)確度和精度。

3 討論

3.1 為了使實(shí)驗(yàn)熔點(diǎn)測定結(jié)果真實(shí)可信, 首先對瑞士BUCHI 熔點(diǎn)儀B- 545 進(jìn)行校正, 并且分別求出國內(nèi)外熔點(diǎn)管校正系數(shù), 因國內(nèi)熔點(diǎn)管價(jià)格低廉, 容易購買, 所以選擇國內(nèi)熔點(diǎn)管代替儀器自帶的國外熔點(diǎn)管進(jìn)行熔點(diǎn)測定。

3.2 蒜氨酸熔點(diǎn)即為分解點(diǎn), 只能以蒜氨酸顏色突然變深并且迅速膨脹上升時(shí)的溫度作為熔點(diǎn), 所以不能以熔距長短來評價(jià)物質(zhì)純度。根據(jù)試驗(yàn)結(jié)果, 蒜氨酸熔點(diǎn)測定的最佳實(shí)驗(yàn)參數(shù)為: 起始溫度低于標(biāo)示溫度3℃~4℃, 升溫速度l℃/min。

3.3 熔點(diǎn)測定實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn), 毛細(xì)管中樣品的裝樣高度及樣品研細(xì)程度, 裝樣的緊密程度等均能影響實(shí)驗(yàn)的精度, 因此實(shí)驗(yàn)中按要求操作能有效提高實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確度和精度。