摘要目的: 探討蒜氨酸熔點(diǎn)測(cè)定中的影響因素。方法: 使用瑞士BUCHI 熔點(diǎn)儀B- 545 對(duì)蒜氨酸熔點(diǎn)進(jìn)行測(cè)定。結(jié)果: 通過(guò)試驗(yàn)得出結(jié)論, 起始溫度和升溫速度直接影響到熔點(diǎn)測(cè)定的準(zhǔn)確性。結(jié)論: 蒜氨酸熔點(diǎn)測(cè)定的最佳條件: 起始溫度低于蒜氨酸標(biāo)示溫度3~4℃, 升溫速度1℃/min。

關(guān)鍵詞熔點(diǎn); 蒜氨酸; 起始溫度; 升溫速度

熔點(diǎn)是晶體物質(zhì)的重要物理特性, 是對(duì)固體有機(jī)化合物純度進(jìn)行判定的基本手段之一。經(jīng)典的熔點(diǎn)測(cè)定方法是中國(guó)藥典推薦的第一法- b 型管法, 目前熔點(diǎn)測(cè)定方法常用儀器進(jìn)行測(cè)定, 如數(shù)字熔點(diǎn)儀, 顯微熔點(diǎn)儀等。本文使用瑞士BUCHI 熔點(diǎn)儀B- 545 對(duì)蒜氨酸熔點(diǎn)進(jìn)行測(cè)定, 首先對(duì)BUCHI 熔點(diǎn)儀進(jìn)行校正, 然后考察起始溫度, 升溫速度對(duì)熔點(diǎn)測(cè)定的影響, 結(jié)果顯示蒜氨酸熔點(diǎn)測(cè)定的最佳條件是: 起始溫度低于蒜氨酸標(biāo)示溫度3~4℃, 升溫速度1℃/min。由于蒜氨酸的熔點(diǎn)也是分解點(diǎn), 其熔距為1℃~2℃, 所以不能以熔距的長(zhǎng)短來(lái)定性的估算出蒜氨酸純度, 但是其純度下降, 熔點(diǎn)也下降。

1 材料與方法

1.1 材料

瑞士BUCHI 熔點(diǎn)儀B- 545, 玻璃毛細(xì)管( 華西醫(yī)科大學(xué)儀器廠) 。尿素, 乙酰苯胺, 苯甲酸, 萘, 水楊酸均為分析純, 測(cè)定前進(jìn)行干燥處理。蒜氨酸( 新疆埃樂(lè)欣藥業(yè), 批號(hào)AL070301, AL070201, AL061207, AL061201, AL070702,AL070716) 。

1.2 方法

1.2.1 瑞士BUCHI 熔點(diǎn)儀B- 545 的校正瑞士BUCHI 熔點(diǎn)儀B- 545 采用放大鏡視窗結(jié)構(gòu), 可以目測(cè)樣品溶解過(guò)程,且可以同時(shí)測(cè)定三個(gè)樣品, 因此選擇此儀器測(cè)定熔點(diǎn)。為了使測(cè)定結(jié)果真實(shí)可靠, 首先對(duì)熔點(diǎn)儀進(jìn)行校正。按照中國(guó)藥典方法裝樣, 參照熔點(diǎn)儀說(shuō)明書(shū)對(duì)不同樣品的熔點(diǎn)進(jìn)行測(cè)定。熔點(diǎn)儀自帶熔點(diǎn)管測(cè)定能減少誤差, 結(jié)果準(zhǔn)確, 但是價(jià)格昂貴, 而國(guó)內(nèi)熔點(diǎn)管價(jià)格低廉, 容易購(gòu)買(mǎi), 因此對(duì)儀器自帶熔點(diǎn)管和國(guó)內(nèi)熔點(diǎn)管進(jìn)行平行測(cè)定, 求出國(guó)內(nèi)熔點(diǎn)管校正系數(shù), 代替儀器自帶熔點(diǎn)管, 從而節(jié)約試驗(yàn)經(jīng)費(fèi)。

1.2.2 升溫速度對(duì)熔點(diǎn)測(cè)定的影響理論上純凈樣品在熔化過(guò)程中的有限時(shí)間內(nèi), 溫度應(yīng)維持常數(shù), 實(shí)際上樣品量是極微小的, 而熔點(diǎn)儀加熱裝置的熱容量卻很大, 因此, 測(cè)量過(guò)程中溫度將繼續(xù)線性上升。爐子升溫速度越高, 得到的熔點(diǎn)結(jié)果也越高。由此可見(jiàn), 測(cè)定熔點(diǎn)前選擇合理的升溫速度是

十分重要的。

1.2.3 起始溫度對(duì)熔點(diǎn)測(cè)定的影響起始溫度往往影響熔點(diǎn)測(cè)定的結(jié)果。起始溫度和標(biāo)示值相差小, 熱量來(lái)不及傳遞,使測(cè)得熔點(diǎn)偏高。起始溫度和標(biāo)示值相差大, 則預(yù)熱時(shí)間過(guò)長(zhǎng), 某些不穩(wěn)定的樣品加熱后會(huì)產(chǎn)生分解及升華現(xiàn)象, 使測(cè)得的結(jié)果偏低。

1.2.4 熔點(diǎn)測(cè)定精度的影響因素毛細(xì)管樣品裝樣高度, 樣品研細(xì)程度及裝樣緊密程度等因素均能影響熔點(diǎn)測(cè)定的精度, 而樣品裝樣過(guò)多和過(guò)少還會(huì)影響熔點(diǎn)測(cè)定的準(zhǔn)確度。

2 結(jié)果

2.1 瑞士BUCHI 熔點(diǎn)儀B- 545 的校正結(jié)果結(jié)果如表1、表2 所示, 其中樣品Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ為瑞士熔點(diǎn)儀自帶熔點(diǎn)校正樣品, 系數(shù)=文獻(xiàn)值/均值。表1 中除了樣品I 的校正系數(shù)為0.99, 其余樣品校正系數(shù)均為1.00, 說(shuō)明儀器自帶熔點(diǎn)管所測(cè)得的熔點(diǎn)值與文獻(xiàn)值相近, 測(cè)定誤差小。

表2 中只有三種樣品的熔點(diǎn)校正系數(shù)為1.00, 其余均為0.99, 因此用國(guó)內(nèi)熔點(diǎn)管測(cè)定熔點(diǎn)時(shí), 需經(jīng)系數(shù)校正結(jié)果