摘 要: 從自動旋光儀在使用過程中應(yīng)當(dāng)注意的事項, 以及儀器在保養(yǎng)方面、出現(xiàn)故障后應(yīng)如何處理方面做了比較詳細的介紹。

關(guān)鍵詞: 自動旋光儀; 使用; 保養(yǎng); 故障處理

自動旋光儀是測定物質(zhì)旋光度的儀器。通過對樣品旋光度的測定, 可以分析確定物質(zhì)的濃度、含量及純度等。自動旋光儀采用光電自動平衡原理進行旋光測量,測量結(jié)果由數(shù)字顯示, 它既保持了目視旋光儀穩(wěn)定可靠的優(yōu)點, 又彌補了它的讀數(shù)不方便的缺點, 具有體積小,靈敏度高, 沒有人為誤差, 讀數(shù)方便等特點。對目視旋光儀難以分析的低旋光度樣品也能適應(yīng)。旋光儀廣泛用于醫(yī)藥、食品、有機化工等各個領(lǐng)域。

1 儀器的使用

測定前應(yīng)將儀器及樣品置20 e ? 015 e 的恒溫室中, 也可用恒溫水浴保持樣品室或樣品測試管恒溫lh 以上, 特別是一些對溫度影響大的旋光性物質(zhì), 尤為重要。未開電源以前, 應(yīng)檢查樣品室內(nèi)有無異物, 鈉光燈源開關(guān)是否在規(guī)定位置, 示數(shù)開關(guān)是否在關(guān)的位置, 儀器放置位置是否合適, 鈉光燈啟輝后, 儀器不要再搬動。開啟鈉光燈后, 正常起輝時間至少20min, 發(fā)光才能穩(wěn)定, 測定時鈉光燈盡量采用直流供電, 使光亮穩(wěn)定。如有極性開關(guān), 應(yīng)經(jīng)常于關(guān)機后改變極性, 以延長鈉燈的使用壽命。

測定前, 儀器調(diào)零時, 必須重復(fù)按動復(fù)測開關(guān), 使檢偏鏡分別向左或向右偏離光學(xué)零位。通過觀察左右復(fù)測點, 可以檢查儀器的重復(fù)性和穩(wěn)定性。如誤差超過規(guī)定,儀器應(yīng)維修后再使用。

將裝有蒸餾水或空白溶劑的測定管, 放入樣品室, 測定管中若混有氣泡, 應(yīng)先使氣泡浮于凸頸處, 兩端的玻璃, 應(yīng)用軟布擦干。測定時應(yīng)盡量固定測定管放置的位置及方向, 做好標(biāo)記, 以減少測定管及蓋玻片應(yīng)力的誤差。

同旋光一性物質(zhì), 用不同溶劑或在不同pH 值測定時, 由于締合、溶劑化和解離的情況不同, 而使比旋度產(chǎn)生變化, 甚至改變旋光方向, 因此必須使用規(guī)定的溶劑。渾濁或含有小顆粒的溶液不能測定, 必須先將溶液離心或過濾, 棄去初濾液測定。有些見光后旋光度改變很大的物質(zhì)溶液, 必須注意避光操作。有些放置時間對旋光度影響較大的, 也必須在規(guī)定時間內(nèi)測定讀數(shù)。測定空白零點或測定供試液停點時, 均應(yīng)讀取讀數(shù)三次, 取平均值。嚴(yán)格的測定, 應(yīng)在每次測定前, 用空白溶劑校正零點, 測定后, 再用試劑核對零點有無變化, 如發(fā)現(xiàn)零點變化很大, 則應(yīng)重新測定。

測定結(jié)束時, 應(yīng)將測定管洗凈晾干放回原處。儀器應(yīng)避免灰塵放置于干燥處, 樣品室內(nèi)可放少許干燥劑防潮。