討 論
3.1 導致上述實驗結果的原因是國產熔點管的材料質量、玻璃管內徑、壁厚與儀器自帶的熔點測定管存在著差異,其透光性、傳熱性導致了測定結果偏高。
3.2 Melting point B-545型熔點儀使用說明書強調必須使用儀器自帶的熔點管,以保證測定結果的準確性。但熔點管為一次性耗材,儀器自帶熔點
管數量有限,如果從國外購買熔點管來滿足教學和科研需要將是一筆不小的開銷。國產熔點管價格低廉,經校正后可替代進口熔點管,但每次購買同一批號的熔點管均需要校正,獲得校正系數。校正藥品存在同樣問題,但可用國產性質穩(wěn)定的具不同熔點的化合物作為校正藥品。
3.3 b型管法為中國藥典規(guī)定的熔點測試裝置,采用流質液體為導熱介質能保證熔點管受熱均勻。但操作過程存在裝樣誤差,裝樣量的多少和均勻程度都會產生熔點測量誤差;讀數為目測,由于熔點管端部很小,會產生讀數誤差;溫度計需要校正。
3.4 數字熔點儀的原理是樣品融化后光的透過產生光電流,儀器顯示電流變化代表樣品的相變,并直接給出相應的溫度變化值(始熔和全熔),消除了目視讀數的誤差。但仍然存在裝樣誤差,溫度計需要校正。對于熔點即是分解點的物質,由于分解時有機化合物碳化沒有光透過,直到溫度繼續(xù)升高進一步分解氣化時才透光產生光電流,所以測定的熔點值均高于b 型管法測定值。因此數字熔點儀不適于測定熔點分解的物質。
3.5 顯微熔點儀樣品用量小,不存在裝樣誤差,觀測在顯微鏡下進行,更為全面仔細的觀測相變化,需要對溫度計進行校準。
3.6 Melting point B-545型熔點儀采用放大鏡視窗結構,可以目測熔解過程,且可以同時測定三個樣品,縮短了操作時間,但由于加熱介質為固體材料,熔點管受熱的均勻程度不一致,這是每次測定誤差的原因之一。將各儀器特點匯總列表,見表3,可用以指導實驗室合理科學使用熔點儀。
4 結 論
通過對實驗室四種熔點儀器性能的比較,使實驗室人員充分了解各儀器的使用范圍和操作方法,并通過實驗解決了進口儀器耗材成本大的問題,為發(fā)揮該儀器的作用提供了實驗數據。通過對熔點儀考察,說明需要對實驗室的儀器進行科學管理并提供使用指導,從而提高儀器設備的使用效率,并最大限度的延長儀器設備的使用壽命,這也是進行實驗室建設的重要內容。