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物理光學(xué)儀器熔點測定儀器校準及特點比較

2015-03-18 22:41:40
[導(dǎo)讀]​本文比較了四種熔點測定的設(shè)備和儀器的方法和特點,對進口儀器分別采用進口熔點管和國產(chǎn)熔點管進行了比較和校正,對進口熔點測定儀器采用國產(chǎn)耗材提供了數(shù)據(jù),為進一步合理科學(xué)的使用和管理該儀器提供了實驗基礎(chǔ)。

本文比較了四種熔點測定的設(shè)備和儀器的方法和特點,對進口儀器分別采用進口熔點管和國產(chǎn)熔點管進行了比較和校正,對進口熔點測定儀器采用國產(chǎn)耗材提供了數(shù)據(jù),為進一步合理科學(xué)的使用和管理該儀器提供了實驗基礎(chǔ)。

【關(guān)鍵詞】熔點測定;熔點儀;實驗室管理;實驗室建設(shè)

實驗教學(xué)是高等學(xué)校教學(xué)工作的重要組成部分,是反映一所學(xué)校綜合教學(xué)水平、教學(xué)質(zhì)量的重要環(huán)節(jié),高校實驗室是高校教學(xué)和科研工作的重要場所,是高校內(nèi)的實踐基地,也是辦好高等學(xué)校的基本條件之一。因此,合理規(guī)劃并建設(shè)實驗室,對實驗室儀器進行科學(xué)管理,提高實驗儀器的使用率,更好地為教學(xué)和科研服務(wù)是實驗室管理人員的重點工作[1]。

日元貸款項目的實施,藥化有機教研室購進了一批實驗教學(xué)儀器,如何對這些儀器進行妥善保管、科學(xué)使用和維護是本實驗室管理人員目前的主要工作。依據(jù)《新疆醫(yī)科大學(xué)日元貸款項目儀器設(shè)備管理辦法》的相關(guān)規(guī)定,已經(jīng)對實驗室的日元貸款儀器設(shè)備進行了資產(chǎn)登記、標識、帳卡保管、運行管理等工作,還根據(jù)儀器設(shè)備的具體情況建立了設(shè)備的履歷書,填寫使用記錄、維修記錄,定期對儀器設(shè)備進行校驗和標定工作。如何科學(xué)的使用各種儀器,合理使用實驗室資源,發(fā)揮各類儀器在教學(xué)、科研中的作用,是本實驗室目前正在進行的一項工作。

熔點是固體有機化合物的物理參數(shù)之一,是對固體有機化合物純度進行判定的基本手段之一。熔點測定是本實驗室承擔的有機化學(xué)實驗的一個基本實驗內(nèi)容,也是藥物化學(xué)實驗中合成固體化合物的純度判定常用的實驗手段。同時實驗儀器面向全校開放,為科研服務(wù)。實驗室現(xiàn)在有四種熔點測定設(shè)備:①b型管,b型管法進行熔點測定是中國藥典推薦使用的第一法,也是向本科生開出的基本實驗操作內(nèi)容;②數(shù)字熔點儀;③顯微熔點儀;④瑞士產(chǎn)熔點儀(日元貸款購買)。本研究,對四種設(shè)備和儀器進行了校正,根據(jù)儀器設(shè)備目前的狀態(tài),對各儀器使用的方法和特點進行了比較,為進一步合理科學(xué)的使用和管理該儀器提供了實驗數(shù)據(jù)。

1 藥品與儀器

Melting point B-545型熔點儀(瑞士),玻璃毛細管(華西醫(yī)科大學(xué)儀器廠),b 型管,數(shù)字熔點儀(上海精密科學(xué)儀器有限公司物理光學(xué)儀器廠),顯微熔點儀(北京第三光學(xué)儀器廠)。尿素(北京化工廠 批號 820311),乙酰苯胺(上海試劑廠 批號 84-01-07), 苯甲酸(北京化工廠 批號 840612),萘(上?;瘜W(xué)試劑廠批號86-03-07),水楊酸(廣東西隴化工廠(汕頭)批號961027)。藥品均為分析純,測定前均進行干燥處理。

2 方法與結(jié)果

按照中國藥典方法[2]進行裝樣,參照儀器使用說明書[3]于Meltingpoint B-545型熔點儀對不同樣品熔點進行測定,并使用國內(nèi)購買熔點管平行進行測定,結(jié)果列入見表1和表2。實驗數(shù)據(jù)結(jié)果表明,使用儀器自帶的熔點測定管所測得的熔點值與文獻收載數(shù)據(jù)一致,而使用國產(chǎn)熔點管所測得的結(jié)果偏高于文獻收載值。需經(jīng)系數(shù)校正。


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