活性炭由于其孔隙結(jié)構(gòu)發(fā)達(dá)、比表面積大、表面性質(zhì)可調(diào)及吸附能力強(qiáng)等特點(diǎn)，使其在工業(yè)、農(nóng)業(yè)、國(guó)防、航空、航天等領(lǐng)域獲得了廣泛的應(yīng)用。但是在運(yùn)輸、儲(chǔ)存、使用過(guò)程中活性炭易于自熱，若處理不當(dāng)，活性炭則會(huì)發(fā)生自燃、火災(zāi)等危險(xiǎn)，造成人身傷害、財(cái)產(chǎn)損失及環(huán)境破壞等?！段ｋU(xiǎn)化學(xué)品名錄》（2002 版）和GB　12668—2005《危險(xiǎn)貨物品名表》分別將活性炭列入危險(xiǎn)條目中，并分別給出危規(guī)號(hào)42521和UN號(hào)1362，屬于第4.2項(xiàng)危險(xiǎn)品／貨物。正是由于上述安全隱患問(wèn)題，限制和影響了活性炭在諸多方面的應(yīng)用，為此，研究揭示活性炭的自燃性質(zhì)及其關(guān)鍵影響因素，有助于避免和降低活性炭在儲(chǔ)運(yùn)過(guò)程中的自燃危險(xiǎn)性，相關(guān)工作的開(kāi)展對(duì)于活性炭的實(shí)際應(yīng)用及自燃危險(xiǎn)性的預(yù)測(cè)和評(píng)估具有重要的指導(dǎo)和現(xiàn)實(shí)意義。

  20世紀(jì)70～80年代，國(guó)內(nèi)外科學(xué)家針對(duì)活性炭自燃現(xiàn)象和規(guī)律進(jìn)行了大量的研究，從原料方面來(lái)看，與煤類原料相比，木質(zhì)原料制備的活性炭更容易發(fā)生自燃。從制備工藝方面來(lái)看，物理法活性炭自燃危險(xiǎn)性已經(jīng)排除，相反化學(xué)法活性炭仍存在自燃的隱患等。雖然研究取得一定的進(jìn)展，但由于原料種類的不同，制備方法和工藝的不同，所得活性炭的結(jié)構(gòu)和性質(zhì)不同，迄今為止，尚未形成一套完整的活性炭自燃規(guī)律體系，對(duì)活性炭自燃性的影響因素的探討也不夠深入，有關(guān)活化溫度對(duì)其自燃性影響的報(bào)道更是為數(shù)不多。因此，本文選用楊木粉為原料，以氯化鋅為活化劑自制活性炭，采用Ｘ射線衍射、傅里葉紅外光譜及STA同步熱分析等分析方法，研究活化溫度對(duì)活性炭自燃性質(zhì)的影響規(guī)律。

實(shí)　驗(yàn)

實(shí)驗(yàn)試劑

楊木粉，粒度178～250μｍ，鼎盛環(huán)?？萍加邢薰?；氯化鋅，分析純，上海易利生物科技有限公司；鹽酸，濃度31～36％，南京化學(xué)試劑有限公司；溴化鉀，光譜純，上海安譜科學(xué)儀器有限公司；標(biāo)準(zhǔn)空氣、高純氮?dú)猓兌?9．999％，青島合利氣體有限公司。

實(shí)驗(yàn)儀器

1200℃開(kāi)啟式真空管式爐OTF-1200X，合肥科晶材料技術(shù)有限公司；自燃溫度測(cè)定儀，上海意豐電爐有限公司；STA－499c同步熱分析儀，德國(guó)NETZSC 公司；NICOLET－6700高級(jí)傅里葉變換紅外光譜儀，美國(guó)THERMOFISHER公司；D/MAX－2400

型Ｘ 射線衍射儀，日本Ｒｉｇａｋｕ公司；真空干燥箱，上海一恒科學(xué)儀器有限公司；電子天平，梅特勒－托利多儀器（上海）有限公司。

實(shí)驗(yàn)方法

  活性炭制備　將原料楊木粉烘干備用。60ｇ楊木粉與濃度為49.6％的氯化鋅溶液混合（液固比為2∶1），攪拌至漿狀，室溫下浸漬24ｈ后，120℃恒溫12ｈ。

將預(yù)處理好的樣品放入真空管式爐內(nèi)，設(shè)定升

溫速率為5℃·min-1，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下到達(dá)活化溫度（300、400、500、600、700℃） 后恒溫90min，停止加熱并自然冷卻到室溫。將活化后的樣品經(jīng)酸洗、水洗至中性，120℃恒溫干燥。上述不同活化溫度下制備得到的活性炭樣品記為AC-T，其中T代表活化溫度。活性炭自燃溫度的測(cè)定　根據(jù)歐盟理事會(huì)規(guī)章EC440理化特性測(cè)定方法A．16［8］，在邊長(zhǎng)25mm、孔徑0.045mm的正立方體篩網(wǎng)中裝滿待測(cè)活性炭樣品，隨后放入自燃溫度測(cè)定儀中，以0.5℃·min-1的升溫速率加熱至400℃ （熔點(diǎn)低于400℃升高到熔點(diǎn)）記錄樣品溫度隨時(shí)間的變化曲線，樣品通過(guò)自熱達(dá)到400℃時(shí)加熱室的溫度就稱為自燃溫度。

X射線衍射分析

　用X射線衍射儀測(cè)定5種活性炭樣品的晶體結(jié)構(gòu)。掃描范圍為5°～80°，掃描速率10（°）·min－1，步長(zhǎng)0.02°，Cu靶，管電流100ma，管電壓40kv。

  傅里葉紅外測(cè)定活性炭表面官能團(tuán)　樣品經(jīng)研磨后與溴化鉀充分混勻，取適量進(jìn)行壓片處理。將壓好的錠片進(jìn)行傅里葉紅外光譜測(cè)試，掃描波數(shù)范圍4000～400cm－1，分辨率為4cm－1，累加掃描次數(shù)32次。

  熱穩(wěn)定性測(cè)試　稱取樣品質(zhì)量約2~3mg，在標(biāo)準(zhǔn)空氣氣氛（氣體流速為50ml·min－1）下，以10min－1 的升溫速率，從30℃ 開(kāi)始，恒溫10min后升溫至800℃。記錄TG 和DSC曲線。

  活性炭灰分測(cè)試　按照《中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)木質(zhì)活性炭試驗(yàn)方法——灰分含量的測(cè)試》（GB/T 12496.3-1999）方法測(cè)定。