活性炭由于其孔隙結(jié)構(gòu)發(fā)達、比表面積大、表面性質(zhì)可調(diào)及吸附能力強等特點，使其在工業(yè)、農(nóng)業(yè)、國防、航空、航天等領(lǐng)域獲得了廣泛的應(yīng)用。但是在運輸、儲存、使用過程中活性炭易于自熱，若處理不當(dāng)，活性炭則會發(fā)生自燃、火災(zāi)等危險，造成人身傷害、財產(chǎn)損失及環(huán)境破壞等?！段ｋU化學(xué)品名錄》（2002 版）和GB　12268—2005《危險貨物品名表》分別將活性炭列入危險條目中，并分別給出危規(guī)號42521和UN號1362，屬于第4.2項危險品／貨物。正是由于上述安全隱患問題，限制和影響了活性炭在諸多方面的應(yīng)用，為此，研究揭示活性炭的自燃性質(zhì)及其關(guān)鍵影響因素，有助于避免和降低活性炭在儲運過程中的自燃危險性，相關(guān)工作的開展對于活性炭的實際應(yīng)用及自燃危險性的預(yù)測和評估具有重要的指導(dǎo)和現(xiàn)實意義。

  20世紀70～80年代，國內(nèi)外科學(xué)家針對活性炭自燃現(xiàn)象和規(guī)律進行了大量的研究，從原料方面來看，與煤類原料相比，木質(zhì)原料制備的活性炭更容易發(fā)生自燃。從制備工藝方面來看，物理法活性炭自燃危險性已經(jīng)排除，相反化學(xué)法活性炭仍存在自燃的隱患等。雖然研究取得一定的進展，但由于原料種類的不同，制備方法和工藝的不同，所得活性炭的結(jié)構(gòu)和性質(zhì)不同，迄今為止，尚未形成一套完整的活性炭自燃規(guī)律體系，對活性炭自燃性的影響因素的探討也不夠深入，有關(guān)活化溫度對其自燃性影響的報道更是為數(shù)不多。因此，本文選用楊木粉為原料，以氯化鋅為活化劑自制活性炭，采用Ｘ射線衍射、傅里葉紅外光譜及STA同步熱分析等分析方法，研究活化溫度對活性炭自燃性質(zhì)的影響規(guī)律。

實　驗

實驗試劑

  楊木粉，粒度178～250μｍ，鼎盛環(huán)保科技有限公司；氯化鋅，分析純，上海易利生物科技有限公司；鹽酸，濃度31％～36％，南京化學(xué)試劑有限公司；溴化鉀，光譜純，上海安譜科學(xué)儀器有限公司；標(biāo)準(zhǔn)空氣、高純氮氣，純度99.999％，青島合利氣體有限公司。

實驗儀器

  1200℃開啟式真空管式爐OTF-1200X，合肥科晶材料技術(shù)有限公司；自燃溫度測定儀，上海意豐電爐有限公司；STA-449C同步熱分析儀，德國NETZSCH公司；Nicolet-6700高級傅里葉變換紅外光譜儀，美國Thermofisher公司；D/Max-2400型X射線衍射儀，日本Rigaku公司；真空干燥箱，上海一恒科學(xué)儀器有限公司；電子天平，梅特勒－托利多儀器（上海）有限公司。

實驗方法

  活性炭制備　將原料楊木粉烘干備用。6楊木粉與濃度為49.6%的氯化鋅溶液混合（液固比為2:1），攪拌至漿狀，室溫下浸漬24h后，120℃恒溫 12h。

  將預(yù)處理好的樣品放入真空管式爐內(nèi)，設(shè)定升溫速率為5℃·min-1，在氮氣保護下到達活化溫度（300、400、500、600、700℃） 后恒溫90min，停止加熱并自然冷卻到室溫。將活化后的樣品經(jīng)酸洗、水洗至中性，120℃恒溫干燥。上述不同活化溫度下制備得到的活性炭樣品記為AC-T，其中T代表活化溫度。

  活性炭自燃溫度的測定　根據(jù)歐盟理事會規(guī)章EC440理化特性測定方法A.16，在邊長25mm、孔徑0.045mm 的正立方體篩網(wǎng)中裝滿待測活性炭樣品，隨后放入自燃溫度測定儀中，以0.5℃·min-1的升溫速率加熱至400℃ （熔點低于400℃升高到熔點）記錄樣品溫度隨時間的變化曲線，樣品通過自熱達到400℃時加熱室的溫度就稱

為自燃溫度。

   X射線衍射分析　用X射線衍射儀測定5種活性炭樣品的晶體結(jié)構(gòu)。掃描范圍為5°～80°，掃描速率10（°）·min-1，步長0.02°，Cu靶，管電流100mA，管電壓40kv。

  傅里葉紅外測定活性炭表面官能團　樣品經(jīng)研磨后與溴化鉀充分混勻，取適量進行壓片處理。將壓好的錠片進行傅里葉紅外光譜測試，掃描波數(shù)范圍4000～400cm-1，分辨率為4cm-1，累加掃描次數(shù)32次。

  熱穩(wěn)定性測試　稱取樣品質(zhì)量約2~3mg，在標(biāo)準(zhǔn)空氣氣氛（氣體流速為50ml·min-1）下，以10℃·min-1的升溫速率，從30℃ 開始，恒溫10min后升溫至800℃。記錄TG和DSC曲線。

  性炭灰分測試　按照《中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)木質(zhì)活性炭試驗方法———灰分含量的測試》（GB/T 12496.3-1999）方法測定。

結(jié)果與討論

活化溫度對活性炭自燃溫度的影響

  給出不同活化溫度下，活性炭自燃溫度與活化溫度的關(guān)系，由圖可以看出，當(dāng)活化溫度在300～700℃范圍內(nèi)變動時，隨著活化溫度的升高，活性炭自燃溫度呈上升趨勢，活性炭樣品自燃溫度從151.4℃升至375.8 ℃。產(chǎn)生上述結(jié)果的原因主要是，在較低的活化溫度下，氯化鋅使纖維素潤脹并逐漸解聚低分子化后，原料被氯化鋅催化脫水形成中間產(chǎn)物進而縮合成不易揮發(fā)物，但是，炭體中揮發(fā)物不能完全逸出，致使活性炭樣品易于自燃，自燃溫度偏低。而在較高的活化溫度下時，炭體受熱程度加深，進一步芳構(gòu)為多環(huán)芳烴、形成縮聚炭、并逐漸向類石墨亂層微晶轉(zhuǎn)變，致使活性炭自燃溫度升高。進一步證實了不同活化溫度下，活性炭石墨結(jié)構(gòu)的轉(zhuǎn)變情況，可以看出，5種樣品均在2θ 為20°～30°范圍內(nèi)出現(xiàn)較寬泛的C（002）峰，歸屬于無定形碳結(jié)構(gòu)，同時樣品AC-500、AC-600、AC-700在2θ為40°～50°范圍內(nèi)出現(xiàn)的較弱C（101）峰，歸屬于石墨α軸結(jié)構(gòu)，且強度呈增強趨勢，說明隨著活化溫度升高，炭體結(jié)構(gòu)逐漸趨于石墨亂層微晶。