甜水是油脂水解生產(chǎn)甘油和脂肪酸的初級(jí)產(chǎn)物，含有甘油、油脂、低分子量脂肪酸及其鹽、碳氫化合物、氨基酸、蛋白質(zhì)和色素等有機(jī)雜質(zhì)和少量機(jī)械雜質(zhì)。甘油作為一種重要的化工原料，在日化、食品、醫(yī)藥、涂料、國(guó)防以及紡織印染等工業(yè)領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用。由油脂水解生產(chǎn)甘油的基本工藝為：油脂水解獲得甜水，甜水除雜凈化，再經(jīng)蒸發(fā)濃縮，最后蒸餾脫色。甜水的凈化效果在整個(gè)工藝過(guò)程中對(duì)成品甘油的質(zhì)量有著關(guān)鍵性的影響。

  目前凈化甜水的方法有4 種：石灰乳法，即在甜水中先加入石灰乳將pH 值調(diào)成堿性，使脂肪酸和蛋白質(zhì)形成鈣皂凝聚去除，再加入碳酸鈉或硫酸除去過(guò)量石灰；偏鋁酸鈉法，是向甜水中加入鹽酸進(jìn)行酸化破乳，使油脂和脂肪酸上浮，同時(shí)與皂類物質(zhì)反應(yīng)生成脂肪酸，將之撇去另行處理，再加入NaAlO2 溶液和Na2CO3 進(jìn)行凝聚，過(guò)濾除去析出的雜質(zhì)；氯化鐵法，是向甜水中加入氯化鐵，與脂肪酸鹽反應(yīng)生成鐵皂，進(jìn)行過(guò)濾除去膠體雜質(zhì)，再加入堿液（氫氧化鈉或碳酸鈉）與濾液中過(guò)量的氯化鐵反應(yīng)生成氫氧化鐵沉淀，再次進(jìn)行過(guò)濾；氫氧化鋇法，是先向甜水中加入硫酸，使甜水中未水解的油脂和脂肪酸上浮去除，再加入氫氧化鋇進(jìn)行凝聚，最后過(guò)濾除去雜質(zhì)。上述4 種方法中，石灰乳法容易使設(shè)備管道結(jié)垢，影響甜水的蒸發(fā)效率；三氯化鐵法對(duì)酸堿度的變化較敏感，處理效果不易控制，影響生產(chǎn)效率。石灰乳法和氯化鐵法都需要進(jìn)行兩次過(guò)濾，相對(duì)提高了操作成本和產(chǎn)品損耗。偏鋁酸鹽法的優(yōu)點(diǎn)在于產(chǎn)生的殘?jiān)统恋砹可?，操作費(fèi)用低，但是大量氯化鈉的生成使甜水蒸餾時(shí)需要添加一臺(tái)連續(xù)排鹽排渣設(shè)備，蒸餾時(shí)的霧沫夾帶也會(huì)影響甘油質(zhì)量。氫氧化鋇法得到的成品甘油較其他3種品質(zhì)更好，也不易使蒸發(fā)器結(jié)垢，但是氫氧化鋇的價(jià)格較高。本文提出的混凝凈化甜水新工藝，是通過(guò)凝聚和絮凝的方法，即混凝法，使甜水中的油脂、脂肪酸及鹽和其他微小懸浮顆粒失穩(wěn)沉淀形成大的絮團(tuán)，從而使甜水得以凈化。過(guò)濾得到的濾渣與原脂類物質(zhì)性質(zhì)基本一致，可以回收再用。混凝工藝可以提高原料的利用率，省去了固渣處理的費(fèi)用，因此具有經(jīng)濟(jì)環(huán)保的特點(diǎn)。

實(shí)驗(yàn)部分

試劑與儀器

  甜水樣品取自江蘇某油脂廠的油脂水解工段；氫氧化鈉；聚合氯化鋁；聚丙烯酰胺；酚酞指示液按GB/T 10729 標(biāo)準(zhǔn)配制；氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液及硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液按QB/T 2739—2005 配制。電熱式恒溫水浴鍋，天津歐諾儀器儀表有限公司；D-8401WZ型電動(dòng)攪拌器，天津市華興科學(xué)儀器廠；砂芯抽濾器；恒溫電熱套；蛇冷及水泵；50mL 酸、堿式滴定管；散射式光濁度儀，WGZ-100，上海昕瑞儀器儀表有限公司。pH 計(jì)，PHS-3C，上海精密科學(xué)儀器有限公司。

甜水的物性測(cè)定

  懸浮物含量按GB 11901—1989 測(cè)定；油脂含量按CJ/T 51—2004 測(cè)定。濁度利用濁度儀測(cè)定。皂化當(dāng)量按GB/T 13216—2008 標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定。經(jīng)測(cè)定，甜水原液的初始物性為：外觀呈微黃色，極為渾濁，懸浮類物質(zhì)微細(xì)不定形，pH 值為5.35，密度為1065kg/m3，懸浮物含量為591.0mg/L，油脂含量為1125.0mg/L，濁度為295.5NTU，皂化當(dāng)量為0.5282mmol/100g。

實(shí)驗(yàn)方法

  采用混凝法測(cè)定對(duì)甜水中雜質(zhì)的去除效果，考察了pH 值調(diào)節(jié)階段的堿液用量、攪拌速度和時(shí)間以及混凝階段的甜水溫度、凝聚劑用量、絮凝劑用量、絮凝攪拌速度和攪拌時(shí)間等因素對(duì)甜水除雜凈化效果的影響，并獲得了甜水混凝除雜凈化的適宜操作條件參數(shù)。實(shí)驗(yàn)的基本過(guò)程是，用量筒量取甜水原液200mL 于500mL 燒杯中，將燒杯置于一定溫度的恒溫水浴中，設(shè)定一定的攪拌轉(zhuǎn)速，加入一定體積的氫氧化鈉溶液并攪拌一定時(shí)間后停止。用移液管量取一定體積的凝聚劑聚合氯化鋁溶液加入燒杯，然后調(diào)整攪拌槳轉(zhuǎn)速至150r/min，攪拌2min。調(diào)整轉(zhuǎn)速至一定轉(zhuǎn)速，移液管量取一定體積一定濃度的聚丙烯酰胺溶液加入燒杯，攪拌一定時(shí)間。將燒杯取出靜20min，使絮狀物質(zhì)充分沉淀于底部，用注射器取出上層清液10mL，測(cè)定濁度。再抽取上清液150mL 用于測(cè)定皂化當(dāng)量。

結(jié)果與討論

pH 值調(diào)節(jié)階段各操作因素對(duì)甜水凈化效果的影響

  pH 值甜水用氫氧化鈉調(diào)至堿性環(huán)境下，脂肪酸與氫氧化鈉反應(yīng)生成脂肪酸鈉，部分油脂受熱發(fā)生水解反應(yīng)，生成甘油和脂肪酸鈉，水解的越充分凈化后的甜水質(zhì)量越高，衡量?jī)艋筇鹚椭?/span>含量的參數(shù)就是皂化當(dāng)量，因此皂化當(dāng)量越小甜水的凈化效果越好。鋁鹽作為凝聚劑時(shí)，溶液的pH值在7～8 范圍內(nèi)時(shí)，聚合氯化鋁水解后以負(fù)離子的形態(tài)存在，可以用最少的混凝劑用量產(chǎn)生最好的混凝沉降效果。以堿液用量代替pH 值主要是為了更便于操作控制。