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農(nóng)藥分析前處理常用儀器設(shè)備

2017-01-04 16:34:35
[導(dǎo)讀]簡(jiǎn)要在農(nóng)產(chǎn)品檢測(cè)農(nóng)藥殘留分析過程中需要的儀器設(shè)備。

農(nóng)藥分析前處理常用儀器設(shè)備在基質(zhì)中存在的農(nóng)藥殘留,需要通過一定的前處理技術(shù)將目標(biāo)物提取、分離、凈化,才能進(jìn)行儀器分析,因而常用到固相萃取儀、固相微萃取、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)、氮吹儀、漩渦混合器等樣品前處理儀器,下面分別介紹。固相萃取儀由固相萃取柱、固相萃取裝置、真空泵三部分組成,通常用來除去雜質(zhì)或轉(zhuǎn)換溶劑。不同類型的填料,SPE操作方法略有不同。以C18填料為例,基本實(shí)驗(yàn)步驟如下。

(1)預(yù)處理。先用數(shù)毫升甲醇潤濕小柱,活化填料,以使固相表面易于和被分析物發(fā)生分子間相互作用,同時(shí)可以除去填料中可能存在的雜質(zhì)。再用水或緩沖液沖洗小柱,轉(zhuǎn)移過多的甲醇,以便樣本與固相表面發(fā)生作用。填料未經(jīng)預(yù)處理或者未被溶劑潤濕,會(huì)引起溶質(zhì)過早穿透,影響回收率。

(2)加樣。使水樣經(jīng)過小柱,棄去費(fèi)液。

(3)除去干擾雜質(zhì)。用水或適當(dāng)?shù)木彌_液沖洗小柱,轉(zhuǎn)移樣本中的內(nèi)源性雜質(zhì)和其他相關(guān)雜質(zhì)。

(4)分析物的洗脫和收集。選擇適當(dāng)?shù)南疵撊軇┫疵摫环治鑫?,收集洗?/span>液,揮干溶劑以后備用或直接進(jìn)樣在線分析。固相微萃取技術(shù)中的固相為一支覆蓋著一層高聚物固定相(聚甲基硅氧烷或聚丙烯酸酯)的熔融石英纖維。該纖維裝在一個(gè)微量注射器的針腔內(nèi),使用時(shí)將針筒推出,則纖維露出,放入樣品液中一段時(shí)間,在轉(zhuǎn)子攪拌下,分析物被吸附,然后將纖維退回進(jìn)樣針內(nèi),當(dāng)進(jìn)樣針插入氣相色譜進(jìn)樣口時(shí),樣品發(fā)生熱解吸附,從而進(jìn)入分析柱中,固相微萃取通常用來吸附揮發(fā)性物質(zhì),然后進(jìn)行檢測(cè)。旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀工作原理是讓蒸發(fā)瓶在水浴鍋中恒溫加熱,并通過一個(gè)轉(zhuǎn)軸帶動(dòng)蒸發(fā)瓶在最適合速度下旋轉(zhuǎn),通過真空泵使蒸發(fā)瓶處于負(fù)壓狀態(tài),蒸發(fā)瓶?jī)?nèi)的液體得以加熱擴(kuò)散發(fā),是一種較為理想的大體積濃縮裝置,但旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀一次只能濃縮一個(gè)樣品。氮吹儀的工作原理是:通過將氮?dú)獯等霕悠繁砻?,使樣?/span>中的溶劑快速蒸發(fā)、分離,從而達(dá)到樣品無氧濃縮的目的,得到的樣品更純凈。氮吹儀能同時(shí)濃縮幾十個(gè)樣品,較省時(shí)。


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