在我國所有污水的排放中，化工污水所占比例較大，污染嚴重，而且多數(shù)是有毒有害物質(zhì)。其中，硝基苯是化工污水中毒性很強的污染物，多存在于染料、農(nóng)藥等化工廢水中。這類有機物成分和濃度易變，B/C 較低， pH 不穩(wěn)定，而且其不溶于水，降解性能差，可生化性差。硝基苯作為一種苯系物，具有苯系物的主要特征，是化工污水處理的主要研究對象。目前，硝基苯這類有機物主要是依靠吸附法進行處理。吸附法是一種相對經(jīng)濟且有效的尾水深度處理技術(shù)，具有操作簡單、安全、設備簡單等優(yōu)點。硅藻土是一種常見的吸附劑，吸附能力強，在我國儲存量大，價格便宜，利用硅藻土來處理廢水，不僅可以降低成本，還可以更有效地利用礦產(chǎn)資源。然而，未經(jīng)改性的硅藻土原土中含有伴生雜質(zhì)，影響它在廢水處理中的應用，因此必須對它進行改性，以去除硅藻原土所含的大量雜質(zhì)及活性物質(zhì)，得到更加豐富的內(nèi)部孔狀結(jié)構(gòu)，提高其吸附能力。很多學者對硅藻土改性后的吸附性能進行了研究。用鹽酸改性硅藻土可以有效地去除水中苯系物，甲基叔丁基醚等。用氯化錳和氫氧化鈉改性硅藻土，增強了其對染料廢水的吸附效果。發(fā)現(xiàn)，在550、750 和950 ℃下熱改性硅藻土比表面積增加，吸附性能提高。分別采用三甲基氯硅烷、二甲基十八烷基氯硅烷等對硅藻土進行表面改性，使其對水中的甲苯、鄰二甲苯等的吸附性能大大提高。然而，硅藻土顆粒較小，容易流失，造成廢水的SS 增加。本研究重點研究了磁改性硅藻基吸附劑的制備，分析了其與硅藻土原土結(jié)構(gòu)與性能的差異，并評估了其對硝基苯模擬廢水的吸附及其固液分離性能。
實驗部分
試劑與儀器
實驗試劑: 七水合硫酸亞鐵、氨水、硝基苯、濃鹽酸、鋅粉、硫酸氫鉀、硫酸銅、亞硝酸鈉、氨基磺酸氨、N-( 1-萘基) 乙二胺。使用試劑均為分析純。實驗儀器: UV-2450 紫外分光光度儀，日本島津公司; KSL-1200X 馬弗爐，合肥科晶材料有限公司;BSA224S電子分析天平，北京賽多利斯儀器系統(tǒng)有限公司; HJ-3 恒溫磁力攪拌器，常州國華電器有限公司; HH-12 振動樣品磁強計，南京大學儀器廠。
硝基苯的測定方法
吸附實驗完成后，取濾紙抽濾后的濾液上清液測其吸光度來計算硝基苯的濃度，采用還原-偶氮光度法測定，吸收波長固定在545 nm。
磁性硅藻基吸附劑的制備
硅藻土的預處理: 取30 g 硅藻土原土與300mL、5%的鹽酸溶液混合，煮沸1 h 后抽濾，用蒸餾水洗滌至中性，置于105 ℃烘箱中烘干，再置于馬弗爐中調(diào)節(jié)溫度至500 ℃焙燒90 min，冷卻、研磨、過篩( 100 目) 后備用。磁改性硅藻土的制備: 稱取預處理后的硅藻土20 g，按照硅藻土和FeSO4·7H2O 的質(zhì)量比分別為1 ∶ 3. 5，1 ∶ 1. 7 稱取適量FeSO4 ·7H2O，混合后溶于一定的蒸餾水中，靜置1 h，在氮氣保護下迅速加入沉淀劑5% 的NH3·H2O，調(diào)節(jié)pH 至9. 4，抽濾，置于105 ℃烘箱中烘干，再于真空馬弗爐中調(diào)節(jié)溫度至500 ℃ 進行焙燒，并保溫30 min，冷卻、研磨、過篩( 100 目) 后即為磁改性樣品:樣品Ⅰ(質(zhì)量比為1∶ 3. 5) 和樣品Ⅱ( 質(zhì)量比為1∶ 1. 7) 。
靜態(tài)吸附實驗
配一定濃度的硝基苯模擬廢水，調(diào)節(jié)pH，稱取一定量的硅藻土原土和磁改性硅藻土于具塞錐形瓶中，加入一定體積已知濃度的硝基苯水溶液，在恒溫水浴振蕩器上調(diào)節(jié)溫度，振蕩，使吸附達到平衡，用磁鐵將其固液分離，測定吸附殘液中硝基苯的濃度并計算其去除率。
固液分離性能實驗
取適量吸附飽和后的原土、磁改性硅藻土和添加FeSO4·7H2O 的原土的水溶液于比色管中，搖勻，分別在自由沉降和外加磁場條件下，分離一定時間后，取一定體積的上清液進行固液分離實驗，分別測定各樣品的水中懸浮物濃度SS。
結(jié)論
( 1) 通過磁改性硅藻土與硅藻土原土的吸附性能進行比較，可以發(fā)現(xiàn)磁改性硅藻土的吸附性能大大提高。
( 2) 研究了pH 值、吸附劑用量及吸附時間對硝基苯去除率的影響，結(jié)果表明，在溶液pH 值為5，吸附時間為150 min，吸附劑用量為1 g /( 250 mL) 的條件下，去除效果最好。
( 3) 通過固液分離性能研究可知，相比原土的固液分離時間，磁改性硅藻土在外加磁場下固液分離所需的時間大大減小，實現(xiàn)了固液的快速分離，有利于吸附劑的回收利用，同時有效降低了溶液的SS，使廢水得以達標排放。
