用兩種方法測試的抗靜電劑A 的熔點(diǎn)結(jié)果如表1，兩種測試方法均為1 ℃/min 升溫速率。從表中我們看到，開孔毛細(xì)管測試法重復(fù)性較好，而數(shù)字熔點(diǎn)儀通過光學(xué)變化來判定熔點(diǎn)， 顯示一個(gè)熔程范圍，在毛細(xì)管測試數(shù)據(jù)存在1 ℃變化時(shí)，數(shù)字熔點(diǎn)儀的熔程基本無變化，靈敏度比毛細(xì)管差，且重復(fù)性沒有毛細(xì)管測試好。

樣品冷卻時(shí)間（毛細(xì)管法）

從表2 看到冷卻時(shí)間1 h 和2 h 熔點(diǎn)測試值相差不大， 即冷卻時(shí)間延長到大于1 h 后不影響熔點(diǎn)測試結(jié)果。

2.2 制樣方式

從表3 看到， 制樣方式對數(shù)字熔點(diǎn)儀測試影響較大。方法2 和方法3 制樣方式能排除顆粒大小及內(nèi)部空氣的影響。而不同制樣方法對毛細(xì)管測試影響很小。

2.3 初始溫度

從表4 看到，初始溫度高測得的熔點(diǎn)高。這是由于初始溫度高，熱量來不及傳遞，會(huì)使熔點(diǎn)值偏高。初始溫度過低，預(yù)熱時(shí)間過長，某些不太穩(wěn)定

的樣品加熱后會(huì)產(chǎn)生分解及升華現(xiàn)象, 使測得的熔點(diǎn)值偏低。應(yīng)用熔點(diǎn)儀測試熔點(diǎn)時(shí)必須考慮合適的初始溫度（通過實(shí)驗(yàn)確定最佳測試條件）。除此之外， 有些樣品的終熔溫度讀數(shù)會(huì)變動(dòng)兩次， 這是由于固態(tài)結(jié)晶在熔化過程中進(jìn)入半透明視窗所致，易影響終熔溫測定結(jié)果，為此，讀取終熔溫度時(shí)， 需在顯示后待電表示值達(dá)到最大值時(shí)讀數(shù)。

結(jié)論

綜上所述， 開孔毛細(xì)管測試法測熔點(diǎn)重復(fù)性及精密度高于數(shù)字熔點(diǎn)儀，影響因素少，更適合于測試粒狀樣品。

在用開口毛細(xì)管測定抗靜電劑熔點(diǎn)時(shí)需要注意以下幾點(diǎn)：

（1）由于抗靜電劑A 性能活潑，在熔融制樣時(shí)要在盡可能低的溫度進(jìn)行，盡快的速度制樣。

（2）制樣時(shí)不要讓毛細(xì)管中有氣泡，否則會(huì)使測定結(jié)果偏低。

（3）注意樣品測試前需干燥，否則測試結(jié)果偏小。

（4） 用橡皮固定毛細(xì)管與溫度計(jì)時(shí)， 保持豎直， 且使樣品的中部與溫度計(jì)水銀球處于同一水平線。

（5） 不是以少量樣品在毛細(xì)管中緩慢上升時(shí)就記錄熔點(diǎn)， 而是將全部樣品迅速上升時(shí)的溫度記錄為熔點(diǎn)。

（6）被測樣品最好一次填裝5 根毛細(xì)管，分別測定后去除最大最小值， 取用中間3 個(gè)讀數(shù)的平均值作為測定結(jié)果， 以消除毛細(xì)管及樣品制備填

裝帶來的偶然誤差。