摘要通過不同的熔點測試方法：兩端開口毛細管法和數(shù)字熔點儀測定了單硬脂酸甘油酯（單甘酯）的熔點。結果表明,兩端開口毛細管法測得的數(shù)據(jù)精密度較高，而且此法操作方便、重復性強、結果準確、經濟。同時還總結了兩端開口毛細管法測定熔點的影響因素及注意事項。

關鍵詞單硬脂酸甘油酯熔點毛細管法數(shù)字熔點儀

由于單硬脂酸甘油酯（單甘酯）含一個親油的長鏈烷基和兩個親水的羥基, 因而具有良好的表面活性。當應用于塑料中，可作為塑料抗靜電劑、

防霧劑、剝離劑、增塑劑、乳化劑、脫模劑、柔軟整理劑、內外潤滑劑等。單甘酯行業(yè)[1-4]生產、檢測主要依據(jù)美國食品化學法典FCC-Ⅳ及GB15612-1995， 評價產品質量主要控制指標包括：單甘酯含量（GB/T2152-95,≥90）、碘值（≤3 g I2/100 g）、游離酸含量（≤2.5%）、凝固點（≥54 ℃）、重金屬( 以鉛計≤0.0005)、熔點。作為一個合格的產品，必須滿足這些指標， 當單甘酯在塑料中作為潤滑劑及抗靜電劑使用時，單甘酯含量、游離酸含量、熔點是主要關注的性能。

單甘酯的熔點能間接反映其純度， 它主要由反應產物單甘酯含量及未反應完全的氫化棕櫚油含量來決定。工業(yè)單甘酯是一種混合物，它的熔點受各組分熔點及含量的影響。由于原料氫化棕櫚油（熔點≤59 ℃，含硬脂酸、棕櫚酸）和甘油（熔點20 ℃）的熔點均低于單甘酯的熔點，在添加相同原材料及含量的情況下， 若熔點高則說明反應產物單甘酯含量越高。

本文以單甘酯抗靜電劑作為代表， 研究了單甘酯熔點測試方法及合理控制指標， 并與單甘酯含量進行對應。對比數(shù)字熔點測試方法及簡易毛細管測試方法，并考察了不同測試因素的影響，提出改進的熔點測定方法。該方法操作方便、重復性強、結果準確。

1 實驗部分

1.1 主要原材料

單甘酯抗靜電劑A,上虞市佳華高分子材料有限公司。

1.2 設備

數(shù)字熔點儀，WRS-1B， 上海精密科學儀器有限公司； 磁力加熱攪拌器，79-1 磁力加熱攪拌器，杭州澳華儀器有限公司。

1.3 熔點測試

熔點[5-9]是物質從固態(tài)到液態(tài)相轉變的溫度，將晶體加熱到足夠溫度， 其內部分子或離子即因熱振動作用而擺脫晶格的約束，晶體就開始熔融。

通常雜質使晶體結構松弛, 從而降低固體的熔點。晶體熔化需要滿足兩個條件：一是達到熔點，二是持續(xù)受熱。因此，到達熔點和熔化之間是有時間差的，這段時間差的長短與樣品本身有關，也與測定方法有關。在進行熔點測定時，數(shù)字熔點儀是根據(jù)樣品在受熱時透光能力的變化作為判斷依據(jù)；開口毛細管是通過熔融后樣品密度低于水， 樣品漂浮的溫度為熔點判斷依據(jù)。我們采用數(shù)字熔點儀及簡易開口毛細管測試分別測定抗靜電劑A 的熔點。開口毛細管測試如圖1。

1.3.1 簡易開口毛細管測熔點

(1)將單甘酯抗靜電劑A 干燥后,在盡可能低的溫度下熔融, 并吸入兩端開口的毛細管中, 長度約10 mm，置冰上冷卻1h 以上。

(2) 凝固后將裝有試樣的毛細管縛于溫度計上，溫度計浸入蒸餾水，試樣上端應在液面下約30mm 處。在以不產生渦流的速度攪拌下，加熱到溫

度上升至熔點前10 ℃時調節(jié)熱源，使溫度每分鐘上升0.5 ℃左右，直至試樣在毛細管中熔融，開始上升的溫度即為該試樣的熔點。

1.3.2 數(shù)字熔點儀測熔點

(1)裝樣：將干燥后的樣品裝進一端封閉的毛細管,直立,封閉端在下,另取一長約70 cm的干燥管,直立于玻璃碟或瓷碟上,將裝有樣品的毛細管

在其中投落數(shù)次, 直至毛細管內樣品壓緊至3 mm高。

(2)開啟電源開關，顯示上一次起始溫度及1℃/min 的升溫速率，穩(wěn)定20 min。此時光標將停止在“起始溫度”第一位數(shù)字，設定為需要的溫度，并

確認，選擇升溫速率為1 ℃/min。

(3)當實際爐溫達到預設溫度（如線性升溫速率選1 ℃/min，起始溫度比熔點低3~5 ℃；速率選3 ℃/min，起始溫度比熔點低9~15 ℃）并穩(wěn)定后，

可插入樣品毛細管。然后按升溫鍵，此時儀器將按照預定的工作參數(shù)對樣品進行測量， 記錄初熔溫度和終熔溫度。