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原子熒光光譜法測(cè)定微量Hg氣相干擾改進(jìn)研究

2015-07-13 10:01:01
[導(dǎo)讀]通過(guò)研究氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法測(cè)定大批量地球化學(xué)樣品中微量Hg 時(shí)的信號(hào)疊加干擾,分析找出了干擾產(chǎn)生的原因,并進(jìn)一步研究改進(jìn)了氫化物發(fā)生-原子熒光光譜儀的進(jìn)樣系統(tǒng)。初步改進(jìn)后,對(duì)于多樣品測(cè)定時(shí)所造成的Hg 熒光值信號(hào)積累有較好的削弱,減少了對(duì)后續(xù)樣品測(cè)量結(jié)果的干擾,提高了儀器測(cè)量的準(zhǔn)確度,方法經(jīng)驗(yàn)證精密度和準(zhǔn)確度均能達(dá)到日常分析要求。

   在地質(zhì)勘查工作中,汞(Hg)是非常重要的指示元素,可以為尋找金、銀多金屬等礦物提供重要依據(jù)。因此,在地球找礦和1:20 萬(wàn)和1:5 萬(wàn)的區(qū)域化探普查的36 種元素中,汞(Hg)分析是極重要的數(shù)據(jù)組成部分。汞在地球化學(xué)樣品中的含量一般在1×10-9~  1×10-7 之間,實(shí)驗(yàn)室測(cè)定微量汞的方法主要有冷原子熒光光譜法和冷原子吸收光譜法,冷原子熒光光譜法(AFS)是介于發(fā)射光譜法(AES)和原子吸收光譜法(ASS)之間的光譜分析技術(shù),基本原理是,基態(tài)原子(一般為蒸氣狀態(tài))吸收合適的特定頻率的輻射而被激發(fā)至高能態(tài),而后激發(fā)態(tài)原子在去激發(fā)過(guò)程中以光輻射的形式發(fā)射出特征波長(zhǎng)的熒光。

   本文主要研究對(duì)象是基于北京普析通用儀器有限公司生產(chǎn)的PF6-3 型三道原子熒光光度計(jì),在對(duì)元素汞(Hg)的測(cè)定時(shí)發(fā)現(xiàn),每天開機(jī)后測(cè)定前40 個(gè)樣品時(shí),同一個(gè)樣品中Hg 的測(cè)定結(jié)果、載流空白均會(huì)持續(xù)增高。研究進(jìn)行反復(fù)試驗(yàn),進(jìn)一步發(fā)現(xiàn),出現(xiàn)上述現(xiàn)象的主要原因是管路中殘留水蒸氣,導(dǎo)致Hg 的殘留。通過(guò)在氣液分離器上部加裝冷凝和加熱裝置,極大地降低了Hg 的殘留現(xiàn)象。本方法可以很好地滿足地球化學(xué)樣品分析Hg 的準(zhǔn)確度要求,提高了方法的精密度。

   本文針對(duì)北京普析通用儀器有限公司生產(chǎn)的PF6-3型三道原子熒光光度計(jì)測(cè)定汞元素(Hg)存在“記憶”效應(yīng),通過(guò)在氣液分離器上加裝冷凝和加熱裝置對(duì)儀器進(jìn)樣設(shè)備進(jìn)行了小范圍的改進(jìn),改進(jìn)后大大降低了Hg 的殘留,基本消除了Hg 的“記憶”效應(yīng),提高了儀器精密度,進(jìn)一步完善了儀器的工藝水平。


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